“纳米制造的基础研究”重大研究计划研究进展

九朋新材料
2019-11-18
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纳米制造的基础研究重大研究计划研究进展

摘要:

国家自然科学基金委员会( National Natural Science Foundation of China, NSFC)重大研究计划“纳米制造的基础研究”瞄准学科发展前沿、 面向国家发展的重大战略需求, 旨在针对纳米精度制造、 纳米尺度制造和跨尺度制造中的基础科学问题,探索纳米制造过程的基本规律,发展若干原创性的纳米制造工艺与装备原理,为实现纳米制造的一致性与批量化提供理论基础。介绍“纳米制造的基础研究”重大研究计划实施 6 年来的申请、资助情况和实施过程中采取的管理举措;回顾该重大研究计划在学科交叉融合、国内重大科研仪器与基础试验技能共享等方面获得的显著成效;总结项目研究团队在光学自由曲面抛光、晶圆平坦化与减薄、纳米切削、电场辅助纳米压印光刻、超快激光加工和半导体器件制造等方面取得的原创性成果和突出进展;同时,简要介绍了依托这些成果立项的 4 个集成项目的基本情况。

关键词:纳米制造;重大研究计划;管理举措;研究进展

0 前言

为提升我国纳米制造的源头创新能力, NSFC于 2009 年正式启动了“纳米制造的基础研究”重大研究计划项目(以下简称“纳米制造”重大研究计划)。该计划瞄准学科发展前沿、面向国家发展的重大战略需求,旨在针对纳米精度制造、纳米尺度制造和跨尺度制造中的基础科学问题,通过机械学、物理学、化学、生物学、材料科学、信息科学等相关学科的交叉与融合,探索纳米制造的新方法与新工艺,揭示纳米尺度与纳米精度下加工、成形、改性和跨尺度制造中的尺度效应、 表面/界面效应等规律,阐明物质结构演变机理与器件功能的形成规律,探索制造过程由宏观进入微观时,能量、运动与物质结构和性能间的作用机理与转换规律,建立纳米制造理论基础及工艺与装备原理,以及纳米制造过程的精确表征与计量方法,为实现纳米制造的一致性与批量化提供理论基础。

“纳米制造”重大研究计划实施 6 年来,探索了一批原创性的纳米制造工艺与装备原理,促进了制造科学与材料、物理、化学、光学和信息等学科的交叉融合,培养了一批从事纳米制造基础研究的优秀人才,形成了以“纳米制造的基础研究”联合实验室为依托的纳米制造协同创新研究团队,有效提升了我国纳米制造相关领域基础研究的水平,推动了纳米科技成果初步走向应用。本文将对该重大研究计划的项目申请和资助情况、管理措施、突出进展和集成项目立项情况进行全面综述。

1 申请和资助情况

“纳米制造”重大研究计划主要针对国家重大需求和纳米制造中的前瞻性重大科学前沿和关键技术基础进行交叉性研究。资助类别分为培育项目、重点支持项目和集成项目 3 类。其中,对于提出创新学术思想进行纳米制造科学前沿探索基础研究的项目以“培育项目”方式支持;对于具有显著的创新学术思想和重要研究价值、具有相当的研究基础、有望取得重要突破的项目以“重点支持项目”方式支持;在培育项目和重点支持项目深入研究的基础上,按照“有限目标、稳定支持、集成升华、跨越发展”的原则,遴选可能对实现总体目标产生全局性贡献的创新研究项目进行集成。

2009—2014 年间, 该重大研究计划连续 5 年发布《项目指南》。其中,涉及培育项目申请 3 次,重点支持项目申请 4 次,集成项目申请 1 次。累计收到申请书 554 份(其中培育项目 417 份, 重点支持项目 121 份,集成项目 13 份,指导专家组调研项目 3项)。经专家通讯评审和会议评审,共资助项目 147项(其中培育项目 116 项,重点支持项目 24 项,集成项目 4 项,指导专家组调研项目 3 项),资助经费共计 18 551 万元。

申请与资助项目集中在基于物理/化学/生物等原理的纳米结构制造、宏观结构的纳米精度制造、宏/微/纳跨尺度结构与器件的集成制造、纳米制造精度评价与测量、纳米制造的装备与平台技术等 5个方向,涉及制造科学与数学、化学、信息、生物等学科的交叉,其主要科学问题多数具有明显的“制造”属性,即如何保证纳米制造过程的高精度、批量化和一致性。申请项目分布在 NSFC 除地球科学部和管理科学部之外的其他 6 个科学部,即数理科学部、化学科学部、生命科学部、工程与材料科学部、信息科学部和医学科学部由于该重大研究计划归属工程与材料科学部管理,该科学部受理和资助的项目数最多,资助项目和资助经费占比分别为 76.19%和 81.11%。

1 NSFC 各科学部申请、资助情况

所属科学部申请项数资助项数资助金额/万元

数理        28         5        490

化学         55      13         680

生命          2       1         50

工程与材料  396       112       15 046

信息         72      16        2 285

医学         1         0        0

总计         554      147       18 551

2 组织与管理举措

“纳米制造”重大研究计划的组织和实施始终遵循“依靠专家、科学管理、鼓励交叉、激励创新”的基本原则,通过加强顶层设计,不断凝练科学目标,促进学科交叉,遴选创新项目;通过强化日常管理,监督项目实施过程,实现“开题-年度-中期-结题”的全程学术交流与跟踪管理;通过建立绩效考核制度,激发创新活力,提升项目整体研究质量。

2.1 强化顶层设计,加强资助全程管理

根据 NSFC 重大研究计划实施与管理的相关规定,设立了重大研究计划指导专家组和管理工作组。为统筹与国家其他计划的联系、衔接和区别,还专门成立了顾问专家组,以加强顶层设计与学术监督,确保达到重大研究计划在有限目标上实现跨越发展。

在项目的遴选和立项过程中,以夯实我国纳米制造的基础科学问题为目标,瞄准集成电路制造、热核聚变、新能源、超精密制造等国家重大需求,选定纳米精度制造、纳米尺度制造、跨尺度制造和纳米制造装备系统等关系到我国纳米科技未来发展的典型关键基础研究领域为突破口,侧重“纳米制造”,而非“纳米材料制备”或“纳米合成”,遴选具有基础性、前瞻性和交叉性的创新项目,其原理、方法或技术所涉及的科学问题和研究内容体现出明显的批量化、低成本和一致性等制造特征。

在项目实施过程中,依靠指导专家组,并邀请本领域相关专家学者,建立了覆盖该重大研究计划全部项目的责任专家制度,责任专家对所负责的项目从立项到结题进行全程把关。在立项阶段,责任专家按照“侧重前沿探索,突出创新”、“鼓励交叉,突出制造”和“鼓励开展实质性国际合作”的原则,强化顶层设计,对所遴选的项目提出指导意见,以确保资助项目符合重大研究计划整体规划和目标任务;在项目实施阶段,全程跟踪项目的研究进展,对实施过程中遇到的具体问题提出建议,并鼓励项目在实施过中开拓新原理、新方法和创新技术,确保设立的研究目标得以实现。

2.2 加强学术交流,促进学科交叉、融合

为了确保资助项目按计划实施,建立了一年一度的学术交流会议制度。目前,已成功举办了 6 次年度学术交流会议。参会人员包括指导专家组、顾问专家组、管理工作组、特邀专家及全体项目负责人。学术会议涵盖项目的启动、年度交流、中期和结题检查等重要环节。会议期间,学科将项目研究工作亮点及相关成果汇编成册或以展板形式进行展示。不同学科领域参会人员通过交流学术思想、成果与心得,研讨项目执行过程中出现的问题,促进了多学科交叉、融合与集成,碰撞出思想火花,为纳米制造新方法和新技术的萌生开创了新的源泉,也为不同学科领域的合作研究搭建了平台。

2011 年 5 月,中国纳米制造与纳米摩擦学代表团一行 17 人,在“纳米制造”重大研究计划专家组卢秉恒、雒建斌、田中群和中德科学中心原主任韩建国研究员等人的率领下,赴德国柏林参加中德“纳米制造与纳米摩擦学”双边研讨会。会议的议题涉及“纳米精度制造”、“纳米尺度制造”、“纳米制造系统”、“纳米制造精度与测量”和“纳米制造摩擦学”等 5 个方面,以及“纳米材料”、“纳米定位与操纵”等 9 个主题。目前,中德(欧)双边研讨会已成功举办两届。 2012 年 4 月,国际纳米技术与加工学术高峰论坛在西安交通大学举行,会议包含“纳米材料与纳米制造”和“纳米制造与纳米器件”两个主题。会议期间,举行了纳米技术发展专题研讨会,来自 9 个不同国家和地区、 20 多个研究机构的 25 名中外专家学者,介绍了相关领域的国际研究现状和研究成果,并就纳米器件与纳米加工制造领域的发展趋势等问题进行了热烈讨论。目前,世界发达国家的纳米制造水平高速发展,呈现百花齐放的态势,各具特色和优势。通过交流和研讨,促进了纳米制造领域专家学者的国际交流与合作,加速了研究方向和科研水平与国际接轨并行。

此外,在重大研究计划的支持下,由中国科学技术大学黄文浩发起的“纳米制造趋势”论坛(NanoTrends)已成功举办 3 届。论坛邀请国内外纳米制造研究领域顶尖的科学家进行学术研讨,调研和总结国际上纳米制造研究领域的现状和发展方向,内容涵盖纳米尺度制造、纳米精度制造、跨尺度制造、纳米计量技术、新型纳米制造装备原理及技术、纳米尺度器件与系统、纳米制造领域的建模与仿真、纳米制造未来发展趋势、纳米制造工业应用与标准等多个方面。与会专家通过分享国外研究热点,交流重大研究计划取得的研究成果,有效促进了制造学科与其他相关学科的交叉融合。

2.3 促成开放联合,实现科研仪器共享

经指导专家组认真调研和反复论证,成立了“纳米制造的基础研究”联合开放实验室(以下简称联合实验室),并于 2010 年 9 月在青岛举行授牌仪式。目前,共有成员实验室 13 个,涵盖我国从事纳米科技基础研究的大部分单位,共计开放及共享微纳米加工及测试设备 190 余台套,价值 4 亿余元。联合实验室为网络化、实体方式运行的联盟组织,采用轮值主任制度[4]。自成立至今,已累计为本计划支持的项目服务 3 万小时以上,为本计划相关的300 余名科研人员提供了微纳米加工技术培训咨询等特色服务,实现了实验技能、试验方法和设备使用知识的共享,整体上提升了纳米制造领域实验技术人员的操作技能和技术水平。

联合实验室充分利用了国内现有的软硬件资源,避免了昂贵软硬件仪器/设备的重复购置,节约了大量的科研条件建设经费和实验技能培训等方面的投入,为重大研究计划战略目标的顺利实现提供了重要支撑与条件保障;通过实行特惠服务机制,为基础设施薄弱的中青年科学家提供了实质性实验条件支持,有力促进了纳米制造领域人才的培养。

以实验设备共享和联合实验为纽带,促进了纳米制造领域跨学科、跨部门研究人员的学术交流与合作,提升了制造学科研究人员在研究对象、手段等方面的深度和水平,为孕育创新性学术思想提供了多学科交叉的平台,有效促进了纳米制造基础研究的进展。例如,通过联合实验室的开放运行,大连理工大学超精密制造领域的科研人员与厦门大学“固体表面物理化学”国家重点实验室电化学研究领域的科研人员建立了紧密的合作关系,厦门大学成员实验室强大的化学特性试验表征能力为大连理工大学承担的集成电路芯片平坦化项目提供了支撑;作为成员单位,中科院物理所和苏州纳米所拥有相对完备的纳米加工设备,在上述两个实验室相关制造工艺的支持下,西安交通大学研究的电场辅助纳米结构复制技术取得了重要进展,相关研究成果引起了国际同行的极大兴趣,发表论文下载次数进入杂志社前 3%;另外,清华大学纳米旋转

近场光刻项目,在中科院物理研究所等离子体透镜结构制造工艺的支持下,不但验证项目的可行性,也使得项目得以有效实施。在联合实验室这一交流平台下,交叉和合作已不限于重大研究计划资助的项目本身,而是延伸了其他项目研究之中。例如,清华大学与西安交通大学在仿生干粘附表面方面进行了深入的合作;国防科学技术大学与中南大学在微陀螺的超快激光修调方面进行了合作研究。由于这类合作研究具有明显的优势互补性,将有助于形成纳米制造的新理论或新方法。

2.4 贯彻绩效挂钩,激发创新活力

重大研究计划以专家评价和项目负责人同行评价为依据,建立了项目奖惩机制,以强化绩效管理,激发创新活力,提升各类项目的完成质量。在年度交流会议期间,专家听取项目负责人结题项目情况汇报,审阅相关研究成果报告,对项目的完成质量及其对重大研究计划整体目标的贡献度进行评价。根据负责人口头报告情况和展板展示的研究成果,通过交流和讨论,以无记名投票的方式对项目完成情况进行定量评价。学科处审阅项目年度结题报告,并结合专家和同行的评价意见,对相关项目进行绩效考核。截至 2014 年底, 1 项完成质量较差的培育项目被暂缓结题;完成质量较好的 2 项重点支持项目和 7 项培育项目获得了滚动支持,资助经费累计达 420 万元,有效地保障了相关研究工作的持续开展。

3 主要成效

3.1 整体情况

本重大研究计划于 2012 年底通过了 NSFC 组织的中期评估,阶段性成果得到了评审专家组的肯定和好评,追加实施经费 4 000 万元。

据不完全统计,截至 2014 年底,重大研究计划资助项目共发表学术论文 2427 篇,撰写书籍(章节)32 部,申报国家发明专利 755 件;参加国际会议 534 人次,作大会邀请报告 110 余人次;培养硕士、博士研究生 209 人;获得各类科研成果奖励 48项。研究成果主要发表与纳米制造相关的物理、化学、材料、光学和制造等学科领域的期刊上,其中,材料化学类的 Journal of Materials Chemistry,物理类的 Applied Physics Letters 和光学类的 OpticsLetters 是发表论文最多的期刊。在高水平论文方面,研 究 性 论 文 主 要 发 表 Nature Materials, NaturePhysics, Journal of the American Chemical Society,Advanced Materials, Nano Letters 和 Physical ReviewLetters 等国际重要期刊上;特邀综述性论文发表的高水平期刊包括 Chemical Society Reviews, Energy& Environmental Science, Nano Today 和 MaterialsToday 等,图中期刊名称简写: NatureMaterials(NM), Chemical Society Reviews(CSR),

Nature Physics(NP) , Energy & EnvironmentalScience(EES), Advanced Materials(AM), Journal of

the American Chemical Society(JACS), AngewandteChemie International Edition(ACIE) , Nature

Communication(NC) , Advanced FunctionalMaterials(AFM), Materials Today(MT), Chemistry of

Materials(CM) , Physical Review Letters(PRL) ,Chemical Communications(CC), Journal of Materials

Chemistry(JMC) , Applied Physics Letters(APL) ;Optics Letters(OL)。

在高水平人才培养上也取得较大突破。指导专家组、项目负责人和主要研究人员中, 4 人当选中国科学院或中国工程院院士、 5 人获得国家杰出青年科学基金项目资助、 3 人入选教育部“长江学者”特聘教授, 2 个研究团队入选教育部“长江学者”创新团队。

3.2 亮点成果

重大研究计划瞄准有限载体,遴选了一批关系到我国纳米制造基础研究未来发展的典型项目,经过 6 年的研究,建立了一批有重要影响的原创性纳米制造工艺与装备理论,取得的代表性亮点成果如下。

3.2.1 光学曲面纳米精度制造基础

随着集成电路制造向 22 nm 及以下线宽发展,光刻机物镜的曲面精度进入纳米时代,已成为“极大规模集成电路制造装备与成套工艺”中公认的制造技术瓶颈之一。国防科学技术大学李圣怡、戴一帆团队针对大数值孔径 193 nm 波长光刻机物镜的高精度曲面精度要求,探索了离子束纳米精度可控面形制造的关键科学问题,在大尺度零件纳米精度面形加工等方面实现突破。该团队在亚纳米级材料去除、曲面补偿和全频误差一致收敛等方面进行了大量的基础研究工作。提出了离子源多参数稳定控制方法,保证了纳米精度光学零件加工去除函数的长期稳定,成功实现了 0.1 nm/s 最小去除分辨率, 并对直径 100 mm 熔石英平面进行离子束抛光,面形精度可达到 PVr 4.7 nm, RMS 0.88 nm;提出了光学曲面抛光补偿加工的创新方法,利用离子束抛光的材料去除量与工具去除函数和驻留时间的内在关系,建立了曲面补偿算法,在自制的离子束抛光机床上,应用非线性补偿抛光方法,将光学零件面形精度从 PV 300 nm 提升至优于 PV 30 nm, 实现了高收敛比加工,显著提高了光学抛光的精度和效率。提出了全频段误差一致收敛加工方法,该方法采用离子束确定性材料去除与添加相结合的纳米精度创成技术,利用材料添加过程中的溅射原子的强表面迁移特性,修正中高频误差,提高面形精度、降低表面粗糙度,实现全频段误差的一致收敛。相关工作获国家技术发明二等奖和湖南省科技进步一等奖。研究成果应用于国家 02 科技重大专项光刻物镜加工,效果显著,国际光学工程学会 Newsroom 专栏对研究团队在纳米精度制造的研究成果进行新闻专题报道。

3.2.2 晶圆平坦化与减薄技术基础

表面平坦化是集成电路制造中的关键工艺,已有化学机械抛光技术无法实现 Cu/Low-k 介质材料的均匀快速去除,平坦化过程极易带来材料界面剥离、互连线损伤、表面不平整等问题。摩擦学国家重点实验室(清华大学)雒建斌、路新春研究团队在超精密表面抛光理论方面展开了长期的基础研究,在原子及材料去除理论、抛光颗粒与抛光液理论、化学机械交互作用理论、分区加载与抛光润滑理论方面取得了突出进展。采用柔性纳米刷抛光垫、含活性元素的多孔复合磨粒等化学机械抛光方法,实现了 Ra 达到 0.05 nm 的超光滑表面加工,成为国际报道的最光滑表面[13-14]。为了降低抛光压力,减小Cu/low-k 介质平坦化过程的机械损伤,提出了基于聚合物纳米纤维的柔性纳米刷平坦化和含抛光活性元素的多孔复合磨粒平坦化等创新方法。在柔性刷平坦化过程中,由于柔性纳米刷具有很好的纳米粒子携带能力,并且与晶圆接触面积更大,在同等的超低下压力条件下,采用柔性纳米刷抛光垫的去除率比采用商用抛光垫的去除率可提高近两倍,为超低应力平坦化提供了有效手段;在多孔复合磨粒平坦化研究过程中,发现多孔磨料独特的多孔结构不但具有携带光活性元素功能,显著降低了颗粒硬度,在提高 CMP 化学活性的同时明显降低了抛光损伤。

以硬盘基片为抛光对象,实心氧化硅磨粒抛光后,Ra 为 0.419 nm,而采用多孔氧化硅/氧化铁磨粒(铁含量 10%)抛光后, Ra 为 0.187 nm,表面质量得到明显提高。采用分区抛光头技术实现了抛光压力的分区可控,实现了 0.1 psi 抛光压力的分区控制。采用该技术的平坦化装备主要技术指标已达到国际先进水平:片内均匀性(WIWNU)<3%,去除率>6 000Å/min,表面粗糙度<1 nm。研究工作为集成电路制造国家重大专项提供了有力支持,有效地打破了国外技术垄断。

大连理工大学郭东明、康仁科研究团队采用机械化学磨削工艺对晶圆的纳米精度磨削减薄进行了探索。提出采用软磨料砂轮的机械化学磨削新工艺,研制了用于磨削硅片和蓝宝石基片的金刚石砂轮和软磨料砂轮。通过系统磨削试验和表面微观检测,发现了软磨料砂轮机械化学磨削硅片时材料去除和低损伤表面形成机理。研究了金刚石砂轮和软磨料砂轮磨削工艺参数对材料去除率、表面粗糙度、亚表面损伤和表面变形的影响规律。提出了采用金刚石砂轮和软磨料砂轮与分阶段控制磨削力进给相结合的高效低损伤减薄加工新工艺。软磨料砂轮磨削硅片的材料去除率为 CMP 的 2 倍以上,表面粗糙度 0.5 nm,非晶层厚度 16 nm,表面质量已接近CMP 加工表面, 减薄后硅片厚度小于 40 μm。 另外,针对集成电路制造中低强度 Cu/Low-k 结构的表面平坦化难题,大连理工大学和厦门大学合作开展了无应力平坦化新原理和新方法的研究,提出了光催化诱导约束刻蚀抛光、基于氧化还原水合凝胶的聚合物膜抛光、基于扩散控制反应的电致化学抛光等3 种表面平坦化新原理与方法。由于这些方法可有效避免化学机械平坦化过程中机械作用力导致的划痕和界面分层等缺陷问题,研究工作得到广泛的关注。

3.2.3 纳米切削基础理论及方法

纳米切削是纳米精度制造的重要手段,对高端制造业发展起着重要的支撑作用。由于纳米切削过程的高速瞬态过程不易表征和材料纳米尺度去除的物理机制尚不明确,纳米切削理论还不成熟,目前仍缺少高效、低损伤的纳米切削技术。开展纳米切削基础理论研究,开发具有我国自主知识产权的纳米制造的新工艺、新方法,对于提升我国先进制造水平具有重要意义。在重大研究计划的资助下,天津大学房丰洲研究团队对纳米切削的基础理论和方法进行了深入系统的研究,取得了显著进展。该团队对纳米切削过程中的材料去除机理进行了深入的研究,认为纳米切削去除过程源于材料的推挤变形,建立了脆性材料纳米切削加工工艺,实现了单晶硅表面的纳米切削加工。该团队对纳米切屑产生的条件进行了深入的研究,发现纳米切削中能产生切屑的刀具最小刃口半径为 10 nm,从而为刀具精度要求提供了制造依据。通过聚焦离子束技术制备纳米刃口的微刀具,实现了最薄切屑为 6 nm 的稳定切削。另外,该团队提出了通过离子注入改变

被加工材料表层性能实现高效纳米切削的新方法,研究发现注入离子在材料内部形成缺陷,在切削过程中缺陷会吸收刀具引入的能量,并阻止刀具对材料产生的位错和滑移,从而有效改善硬脆材料的机械性能。经过离子注入后单晶硅的脆塑转变深度由236 nm 增加到 923 nm;利用离子注入技术和纳米切削技术,实现了 GaP 晶体微棱锥抗反射层的加工,所产生的 THz 波输出透射率提高了约 17%。 研究工作以 Keynote Paper 形式发表在国际生产工程科学院的会刊上。“光学自由曲面纳米加工理论及方法”获天津市技术发明一等奖。

3.2.4 大面积纳米结构的压印成形技术

纳米压印技术是一种高分辨率、高效率和低成本的纳米结构制造技术。作为下一代光刻的候选技术之一,该技术可广泛应用于集成电路、生物医学器件、光学组件、有机电子学和分子电子学等领域。纳米压印的本质是液态聚合物对模板腔体的填充和固化聚合物的脱模过程,当模板结构的尺寸下降到纳米尺度时,由于流体的尺度效应和表界面效应,纳米结构的精确复型面临诸多挑战。西安交通大学卢秉恒、丁玉成研究团队提出了电场辅助纳米压印新技术。该技术利用 Maxwell 表界面张力替代常规压印的流体静压力实现纳米腔体的均匀填充,利用模板与聚合物结构之间的库伦斥力实现纳米结构的可靠脱模。相关工作解决了困扰纳米压印填充和脱模的共识性难题,可在近零压力下实现 15 nm特征结构、高深宽比结构的精确制造,入选英国物理学会精选论文(IOP select)。电场辅助纳米压印技术拓展了纳米压印的应用领域, 以电场辅助纳米压印为基础, 提出的非球面微透镜阵列制造技术,被《Advanced Materials》杂志亮点评述为“解决了非球面透镜规模化制造的难题” ;提出的电刮涂成形技术,可实现大面积微纳米结构腔体的快速填充和镶嵌结构的精确制造,被国际同行评述为“解决了一个实际的问题,非常有创造性”,入选美国化学学会精选论文(ACS Editors’ Choice),年度下载次数列杂志第 1 位;提出了气电协同控制整片压印技术,解决了翘曲衬底表面纳米结构整片成形的难题,在 LED 制造企业得到了试用;提出的精密反射式光栅的压印制造技术,实现了 60 m 长精密反射式光栅的连续压印制造,相关成果获教育部技术发明一等奖。

苏州大学陈林森研究团队开展了大面积跨尺度纳米结构模板制造技术及卷对卷辊压印工艺研究,在纳米结构应用方面取得了显著进展。建立的混合了干涉、投影和浸入式三种工作方式的紫外激光混合光刻直写系统,可在 65 英寸基片上进行复杂微纳结构(100 nm~10 μm)的激光直写。 上海交通大学朱利民研究团队与厦门大学田中群研究团队合作,发展了以约束刻蚀剂层技术为基础的模板复制方法,该团队通过精确的系统控制和装备技术保障,将化学过程应用到模板复制技术中,实现了半导体微纳米结构的可控制造,拓展了模板复制技术的应用领域。

3.2.5 纳米结构的激光加工技术

激光制造是通过光与物质的相互作用,实现材料成形与改性的过程。由于激光在能量、时间、空间方面的可选择范围很宽,可形成超快、超强、超短等极端物理条件,其制造过程所产生的物理化学效应、加工机理有许多不同于传统制造的独特之处,形成了一批典型激光制造技术。其中,超快激光的脉冲持续时间极短,对材料的影响小,成为纳米制造的有效工具。在重大研究计划的资助下,形成了一批典型的纳米结构超快激光制造理论和方法。

北京理工大学姜澜研究团队提出了基于脉冲序列和共振吸收的超快激光微纳制造新方法,实现了制造中对局部瞬时电子动态及其对应材料特性的主动调节。该团队采用超快激光脉冲序列及共振吸收调控等离子体密度等方法提高加工效率,将微通道体积加工效率提高了 5~56 倍;采用超快激光脉冲序列调控电子密度及其相变过程提高加工质量,将重铸层高度降低了约 60%;提出采用超快激光脉冲序列调控电子电离与复合过程控制表面纹理结构生成,实现了加工材料表面纹理结构的周期、方向、结构特征的精确可控。超快激光加工新方法被“点火工程”选定为核心构件微靶靶球深孔的加工工艺,微孔加工极限深径比可达 330:1。美国光学学会会士、加拿大多伦多大学 HERMAN 将该团队的工作列为“飞秒激光最好的加工结果之一”。

研究成果“超快激光微纳制造机理及方法的基础研究”获教育部自然科学一等奖。

中南大学段吉安研究团队提出了将飞秒激光与腐蚀工艺相结合的加工方法,设计并制造了结构可靠性高的光纤传感器,实现了–104 nm/RIU 的折射率灵敏度和 2 nm/℃的温度灵敏度,并通过光束空间整形,实现了丝状和圆环状微结构的高精度、快速加工;通过共振、吸收加工方式,实现了材料的高效率加工,为光纤微纳传感结构的飞秒激光高精度、高效率制造提供了新工艺和新方法。中科院理化所段宣明研究团队提出了双波长、双光束多光子金属纳米结构加工的新方法,通过设计一个具有梯度分布的光阱,利用其光镊作用控制光还原过程中金属纳晶的扩散、控制金属纳晶聚集体的尺度,解决了由于多光子光化学还原所生成的金属纳晶在加工过程中的扩散问题,实现了特征尺寸 28nm 金属结构加工,为金属纳米结构与器件的低成本、大面积、快速制造提供了有效途径。吉林大学孙洪波研究团队揭示了调控光与物质非线性相互作

用的微纳加工新机理,从探索决定飞秒加工效果的体积元(voxel)生成规律出发,发现了表面自平滑效应,提出了等弧扫描方法和壳层扫描技术,解决了飞秒激光微纳加工的表面粗糙度、高保真造型和加工效率等关键问题,加工精度从百纳米提高到了优于 20 nm,平面和曲面造型的表面粗糙度优于 5nm, 实现了飞秒激光微纳加工从定性的形状定义到定量结构加工阶段的跃升。

3.2.6 半导体纳米结构与器件制造

纳米跨尺度制造与集成是实现纳米结构与器件的手段,是纳米科技的基石。在重大研究计划的资助下,研究人员对基于物理/化学/生物等原理的纳米尺度制造理论、方法、技术与应用进行了探索研究,采用 Top-down 与 Bottom-up 结合的方法解决从加工到制造中的瓶颈问题,为高精度传感器、高效率微能源、 集成微纳系统/后摩尔时代电子器件和集成电路的研究和应用打下基础。北京大学李志宏研究团队提出了一种创新的三维冰打印技术,该技术具有低温、生物兼容性好、易形成三维结构、无污染等优点,可以实现微流控、生化反应物、纳米材料、 MEMS 器件的跨尺度制造和集成。张海霞研究团队提出了一种利用无掩膜等离子体刻蚀技术制造表面纳米锥结构的新方法,该方法可在大面积表面实现规则化纳米锥的高效制造,解决了表面纳米结构批量制造的难题。以该技术为支撑,该团队提出基于微纳跨尺度结构的摩擦以及复合式能量收集技术,受到国际同行的广泛关注。中科院物理所顾长志研究团队提出相邻金属纳米球的三维可控隔离加工方法、 超小 1~2 nm 间隔金属电极对的 FIB 诱导加工方法和金属纳米薄膜三维折叠等加工方法,实现了超小纳米间隔(1~2 nm) 金属纳米电极对阵列结构及三维等离激元纳米结构的可控加工,该工作在单分子探测、分子器件、高灵敏SERS 和生化探测传感方面表现出独特的优势和重要应用潜力。中科院上海微系统所李昕欣研究团队提出一种悬臂梁表面组装纳米介孔材料制备高灵敏度气体传感器的方法。该方法基于微纳谐振敏感效应的变温试验范式,结合物理化学理论,实现了对界面分子特异性作用的纳米敏感结构与材料一整套热力学与动力学参数的定量提取,建立了纳米生化敏感材料评估与优化的模型指导方法,实现了介孔硅纳米敏感材料全物理化学参数评估、选择和优化。利用微纳悬臂梁研究纳米材料的试验和理论工作被期刊 Trends in Analytical Chemistry 的综述文章评价为“开创的 microgravimetric 传感方法明显优于现有传统方法”。

3.3 主要影响

纳米制造重大研究计划的实施,不但取得了丰硕的研究成果,也对我国纳米制造的基础研究的格局产生重要的影响,促进学科的交叉和融合。在该重大研究计划的牵引下,不断形成新的纳米制造理论与方法,显著提升了制造学科的研究水平。例如,通过电化学与制造科学的交叉融合,将电化学与传统机械磨削技术相结合,建立了功能表面低损伤、高精度抛光技术,在集成电路制造领域得以应用,实现了纳米精度表面低应力平坦化以及高精度光学镜头加工;通过将流体力学、电动力学与模塑成形技术相结合,建立了原创性的电场辅助纳米压印技术,为跨尺度、大深宽比等复杂纳米结构提供了一种高效、可靠的制造手段;通过化学生长、物理自组装技术与光刻、刻蚀等传统微纳制造技术相结合,将自组装技术发展为一种满足制造特征的纳米制造方法,实现了高精度传感器等典型纳米结构功能器件的制造;通过超快激光、化学与制

造科学的交叉融合,建立了电子状态调控、双光子聚合、多光子还原等激光加工理论和方法,拓展了激光制造技术在纳米制造领域的应用潜力;通过材料科学、信息科学与制造科学的交叉融合,建立了石墨烯、半导体纳米线等新型电子材料的可控制造和加工技术,并通过宏、微、纳的跨尺度互连,实现了具有优异性能的纳米器件原型制造。

4 集成项目实施情况

根据“纳米制造”重大研究计划总体安排,NSFC 于 2013 年 7 月发布了集成项目申请指南。共收到申请书 13 份,经过同行评议和会评答辩, 4 个项目获得立项资助,如图 4 所示。下面对 4 个集成项目立项情况进行简述。

4.1 纳米尺度电子动态调控的超快激光微纳米加工新方法

超快激光微纳加工是制造的前沿之一,涉及机械、光学、化学、材料等学科,广泛应用于航空、新能源、通讯、传感、仿生、 IC 等领域。该项目将重点探索纳米尺度电子动态调控的超快激光微纳米加工新方法,由北京理工大学、中南大学和中科院理化所联合承担,集成了前期资助的与超快激光制造相关的 3 个重点支持项目,以仿生红外制导窗纳米增透结构的超快激光制造为载体,探索超快激光制造的基础科学问题。该项目的科学目标包括从电子层面理解、观测、调控超快激光加工中能量吸收、传递及其对应相变机制;探索非线性、非平衡态超快激光与材料相互作用过程中,纳米尺度电子动态及其特性变化规律和调控机制;揭示介质加工中的超越衍射极限及其动态调控机制。提出通过协同调控激光能量时间/空间分布和材料物态/性质,实现并优化纳米尺度电子动态调控的超快激光微纳加工新方法,将为航空核心构件提供关键制造支撑。

4.2 亚纳米精度表面制造基础研究

该项目面向信息、国防、航天等领域高端装备制造的重大需求,探索亚纳米精度表面制造的基础科学问题,由清华大学、大连理工大学、中国人民解放军国防科学技术大学联合承担,以 IC 制造、光学制造等高端制造装备和制造工艺为载体,针对亚纳米精度表面制造中表面/亚表面损伤形成机制与控制方法、 原子/分子迁移规律及对微观形貌的影响机制、宏微多尺度亚纳米精度一致收敛的生成机理及控制等关键科学问题开展系统的理论与试验研究。科学目标包括阐明力、热、化学等多因素耦合作用下工件表面/亚表面微观组织的演变规律,揭示表面/亚表面损伤机理, 实现亚纳米精度表面制造中表面/亚表面损伤的有效控制; 在研究抛光过程中材料表面原子级去除行为基础之上,揭示从原子级去除到深亚纳米粗糙度表面形成的演化机制,研究深亚纳米粗糙度表面制造原理和工艺;揭示亚纳米精度表面的形成条件和规律,实现宏微多尺度误差一致收敛的亚纳米精度表面制造。

4.3 功能化大面积纳米结构的模板调制成形基础研究

纳米压印技术是一种高效的纳米结构制造技术。作为下一代光刻的候选技术之一,该技术可广泛应用于集成电路、生物医学器件、光学组件、有机电子学和分子电子学等领域。该项目将探索“功能化”大面积纳米结构的模板调制成形技术,由西安交通大学、厦门大学和苏州大学联合承担,集成了前期资助的与模板调制成形相关的 3 个重点支持项目,以电子皮肤为代表的柔性电子系统和纳米节距的超精密光栅为载体,探索模板调制成形制造中的基础科学问题。科学目标包括探索纳米约束空间内流体的流变机理和驱动机制,揭示纳米材料在微纳米空间中的双体相电动力学行为,阐明模板结构尺度和精度的误差传递规律等,期望在若干功能化材料(聚合物、金属、低维纳米材料、光电子半导体 GaAs 等)大面积纳米或微纳米结构的成形制造方面实现原始创新和技术突破。

4.4 跨尺度纳米批量制造原理与方法

食品安全与公共事件,是影响人民生活和社会安定的重要因素,及时、高效、灵敏的生化传感器件是实现对食品安全和公共安全有效监测和防控的重要途径。该项目将探索具有高选择性、灵敏度以及一致性和重复性的生化传感器跨尺度批量制造理论和方法,该项目由北京大学、中科院上海微系统与信息技术研究所、中科院物理所联合承担,以社会公众安全监控和保障对微型生化传感器的重大需求为牵引,对重大研究计划前期在自组装、跨尺度纳加工和微纳复合制造研究中原创性方法进行系统分析,对跨尺度纳米制造原理、方法和工艺进行集成升华,结合自上而下和自下而上的加工方法,解决纳微结构一体化集成制造方法的相容性问题、利用材料结构相异性的自约束纳米加工原理、跨尺度下纳米结构按需可控制造的物理化学原理及多场调控机制等科学问题。将建立微结构表面的局域选择性多重构筑纳米结构的批量化制造方法,突破高性能现场生化传感器跨微纳尺度一体化批量制造核心技术,形成痕量快速纳米生化传感器原型验证。

5 结论

“纳米制造”重大研究计划的实施,有效地促进了我国纳米制造相关领域基础研究水平的提升。实施成果主要包括:① 瞄准国家重大需求和重大科学前沿,发展了光学自由曲面抛光、晶圆平坦化与减薄、纳米切削、电场辅助纳米压印光刻、超快激光加工和半导体器件制造等一批原创性的纳米制造工艺与装备原理,一定程度上解决了纳米科技对制造过程低成本、批量化和一致性的需求;② 在国际著名刊物上,发表了一批纳米制造相关的研究论文,提升了我国纳米科技基础研究水平和国际影响力;③ 培养了一批纳米制造技术领域的高端人才,形成了一支学科交叉的研究队伍,通过制造科学与材料、物理、化学、光学及信息学科的深度交叉融合,拓宽了我国纳米制造基础研究的深度与广度;④ 推动了“纳米制造的基础研究”联合实验室的成立,实现了微纳制造领域国内重大科研仪器与基础实验技能的共享,促进了众多重大科研项目的合作研究,形成了以“纳米制造的基础研究”联合实验室为依托的纳米制造协同创新体。

“纳米制造”重大研究计划已进入关键的集成阶段,着眼创新,面向未来,将继续遵循“有限目标、稳定支持、集成升华、跨越发展”的总体思路,针对国家重大战略需求和前瞻性的重大科学前沿等核心基础科学问题开展研究,为实现纳米制造一致性与批量化的科学目标夯实研究基础、使我国纳米制造技术跻身于世界前列。

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