纳米二氧化锆的多种制备方法

九朋新材料
2019-11-18
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纳米二氧化锆的多种制备方法

1.氯氧化锆热解法:锆英石与烧碱在650℃熔融,热水浸出熔融体,硅呈硅酸钠形态与锆酸钠分离。再用硫酸处理,得硫酸锆溶液,进一步除杂质后加氨水,沉淀出氢氧化锆。加盐酸溶解氢氧化锆,得到氯氧化锆,经蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎、焙烧,即得二氧化锆成品;另外,还可以将易提纯的锆化合物热分解或氧化分解,以制备高纯氧化锆。[4]

2.胶体法:在氧化锆溶液中,加入二氧化硅溶胶配成胶体溶液,经喷吹、拉丝法成型,经干燥后烧结成纤维。[4]

3.挤压法:将氧化锆溶胶或氧化锆粒子和增稠剂制成坯,利用液压或利用螺旋绞刀的推进作用将坯料从机型口挤出并成细丝,再经烧结固化即成纤维。该法制得的纤维较粗,纤维的强度也较低。[4]

4.浸渍法:先将黏胶丝或整个织物长时间浸泡在氢氧化锆溶液中,使黏胶纤维溶胀,然后经热解、煅烧即得到具有一定拉伸强度的氧化锆纤维。[4]

5.水解法:以氧氯化锆为原料水解制备高纯超细二氧化锆,将0.2~0.3 mol/L的高纯氧氯化锆溶液加去离子水水解,并长时间煮沸氧氯化锆溶液,使水解生成的氯化氢不断蒸发除去,水解反应在沸腾下进行50 h以上,再过滤,用去离子水洗、干燥、煅烧粉碎,制得产品。[4]

6.高温水解法:将1 mol/L的高纯氧氯化锆溶液喷入温度为1000 ℃的分解炉中,微小的氧氯化锆液滴先是水分蒸发,然后水解生成二氧化锆。分解后的二氧化锆经旋风分离器收集,再经酸洗、水洗、烘干,得产品。[4]

7.溶胶-凝胶:在锆醇[ZrO(C3H7)4]中加入醇和水,再加入催化剂,经充分混合后,开始分解,放置使其胶化及成黏稠液体,选择适当黏度,进行干燥再加热至500~1000 ℃,高温度纤维化烧成即得产品。[4]

8.醇盐水解法:以四氯化锆丙醇为原料制备高纯超细二氧化锆,在苯溶剂存在下将高纯四氯化锆和丙醇、氨于5 ℃反应制得锆醇盐,经过滤分离除去氯化铵,再加水水解沉淀、过滤,不小于100 ℃干燥、煅烧、粉碎得产品,水解条件直接影响产品粒径、形状和凝聚状况。该法可制得粒子大小和形状均匀、结构相单一的ZrO2[4]

9.将氧氯化锆(ZrCl2O·8H2O)用盐酸或甲醇重结晶,经高温煅烧,制得成品。[4]

10.将四烷氧基锆蒸馏提纯,其蒸气在350~500 ℃分解,得成品。[4]

11.将四氯化锆蒸馏提纯,其蒸气与过量氧气在1200 ℃反应,得二氧化锆。[4]

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